以環丁砜為溶劑預先 制備 PEEK 齊聚物,之后將所得齊聚物在密煉機中高 溫熔融聚合得到 PEEK,探究不同固相增黏時間對材 料結晶行為、熱學性能和熔體黏度的影響。磁力加熱攪拌器,JRCL-DT,上海予申儀器有限公司; 旋片式真空泵,2XZ-4,臨海市譚氏真空設備有限 公司; 密煉機,PolyLab HAAKETM Rheomex OS 567-1000, 轉子直徑35 mm、長度50 mm,美國Thermo Fisher公司; 集熱式恒溫加熱磁力攪拌器,DF-101S,鞏義市予 華儀器有限責任公司; 粉碎機,DFT-100,溫嶺大德藥機有限公司;
與增黏1~2 h樣品相比,增黏3~5 h 樣品的球晶尺寸減小,結晶完善程度降低,特別是增黏 5 h樣品的球晶之間已無明顯邊界。這是由于隨增黏反 應時間增加,體系的熔體黏度逐漸增大,晶體生長越來越 困難。此外,從照片中可以看到一些氣泡,這可能是由于 樣品的結晶速度過快、體積迅速收縮而引起的。當增黏時間繼續延長1 h后,中產物的熔體黏度 為137 Pa?s,而玻璃反應釜內合成產物的黏度增長變化并 不明顯。